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超高純(電子級)二氧化碳制備方法及技術(shù)展望

發(fā)布日期:2016-10-11

徐美楠,張立群,沈建沖
(杭州快凱高效節(jié)能新技術(shù)有限公司,杭州,310009)
  摘要:本文針對超高純(電子級)二氧化碳的生產(chǎn)過程及技術(shù)特點,展望了超高純(電子級)二氧化碳未來的發(fā)展。 
  關(guān)鍵詞:超高純(電子級),二氧化碳,技術(shù),發(fā)展;
  1 前言
  進入20世紀(jì)90年代以后, 隨著我國高新技術(shù)的快速發(fā)展,集成電路(IC)、發(fā)光二極管(LED)、太陽能電池(SOLAR CELL)、光導(dǎo)纖維(Light-guide Fiber)等高新領(lǐng)域都獲得迅猛發(fā)展。上述高新領(lǐng)域產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中,從芯片的生長到最后器件的封裝,幾乎每一步、每一個環(huán)節(jié)都離不開高純(電子級)氣體,才能保證制造出性能可靠的各種器件。其中高純(電子級)二氧化碳主要用于激光切割機的激光氣體、電子工業(yè)、反應(yīng)堆氣體冷卻劑、醫(yī)學(xué)的臨界萃取、半導(dǎo)體制造中氧化、擴散,化學(xué)氣相淀積,超臨界清洗氣體等領(lǐng)域。
  同光電子、微電子工業(yè)一樣,我國高純(電子級)二氧化碳氣體的研究與生產(chǎn)起步較晚,資金投入量也顯得相對不足。改革開放以來,我國政府已將IC產(chǎn)業(yè)列為國家重點發(fā)展的支柱產(chǎn)業(yè),電子工業(yè)、光電子產(chǎn)業(yè)、光纖制造業(yè)發(fā)展迅猛。隨著IC產(chǎn)業(yè)國際化競爭日益加劇,我國依賴進口電子氣體生產(chǎn)IC的現(xiàn)狀正面臨著嚴(yán)峻的市場考驗。因此,中國的IC制造商一直渴望國內(nèi)開展高純(電子級)二氧化碳氣體的研究與生產(chǎn),以解決IC生產(chǎn)的“源”的問題,從根本上解除IC制造業(yè)的后顧之憂,打通兆位級集成電路和VLSI級集成電路發(fā)展的“瓶頸”問題。
  2 高純(電子級)二氧化碳技術(shù)及現(xiàn)狀
  國際上高純二氧化碳制造商十分重視高純(電子級)二氧化碳質(zhì)量指標(biāo)控制,特別是對電子工業(yè)產(chǎn)品和醫(yī)學(xué)科學(xué)研究有害的雜質(zhì),如各種碳氫化合物、氨、硫化物、氮氧化合物、氰化物、醇、醛、酯、醚等限制嚴(yán)格,并加以量化控制。目前國際上生產(chǎn)高純(電子級)二氧化碳的企業(yè)有日本昭和電工株式會社(Showa Denko),其擬訂并執(zhí)行企業(yè)設(shè)定的高純二氧化碳質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。隨著我國市場經(jīng)濟與國際市場的接軌,關(guān)系到電子工業(yè)領(lǐng)域產(chǎn)品質(zhì)量和醫(yī)學(xué)科學(xué)研究成果的高純(電子級)二氧化碳產(chǎn)品質(zhì)量與國際接軌也勢在必行。我國于2009年9月頒布了高純二氧化碳GB/T 23938-2009質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)制定的指標(biāo)質(zhì)量要求相對較低。
  隨著激光、超臨界萃取、反應(yīng)堆氣體冷卻及科學(xué)領(lǐng)域的發(fā)展,尤其是電子工業(yè)的日益繁榮,近年來發(fā)光二極管和平板顯示器中對高純(電子級)二氧化碳的需求量激增。而我國目前市場上幾乎無連續(xù)穩(wěn)定的高純(電子級)二氧化碳生產(chǎn)線。在這個背景下,杭州快凱公司利用在食品級二氧化碳領(lǐng)域的十多年的研究、開發(fā)先進生產(chǎn)工藝技術(shù),并獲得了較多的專利,進一步深化研究,精心優(yōu)化設(shè)計并建成一套千噸級/年的超高純(電子級)二氧化碳生產(chǎn)線,裝置試車運行后,一次成功實現(xiàn)了各項指標(biāo)優(yōu)于日本昭和、臺灣三福的標(biāo)準(zhǔn)。其純度大于99.999%。
  表1.1杭州快凱公司超高純二氧化碳產(chǎn)品品質(zhì)與各標(biāo)準(zhǔn)對比表


  3 技術(shù)特點
  因高純(電子級)二氧化碳對產(chǎn)品純度要求不僅要達到99.999%以上,對部分雜質(zhì)濃度要求甚至要達到PPb級(part per billion),因此在裝置的工藝設(shè)計、過程控制、分析精度等方面都有極高的要求。杭州快凱公司十多年來利用在食品級液體二氧化碳上的專業(yè)技術(shù)優(yōu)勢,選取品質(zhì)較好的食品級液體二氧化碳做原料,采用物理吸附及化學(xué)處理等并配合相關(guān)專利技術(shù)的新工藝,實現(xiàn)產(chǎn)品純度穩(wěn)定達到99.999%以上的超高純(電子級)二氧化碳產(chǎn)品,產(chǎn)品質(zhì)量可達到日本昭和電工高純二氧化碳質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求及國家高純二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)的要求。
杭州快凱高純二氧化碳制造工藝過程如下:
  原料-→預(yù)處理-→純化(新工藝)-→深度凈化-→產(chǎn)品儲罐
  (99.9%CO2)                          (化學(xué)、物理吸附)
  該工藝選用食品級液體二氧化碳做為原料,此類原料純度一般在99.9%以上,雜質(zhì)較少,一氧化碳、氫氣含量較低,利用純化新工藝,能有效的除去產(chǎn)品中相關(guān)的雜質(zhì);生產(chǎn)過程中原料損耗低、純化新工藝中的能量平衡并回收利用,電耗等較低,流程相對簡單可靠,產(chǎn)品收率高,投資省。因為對雜質(zhì)含量要求很高,因此多級精餾為該生產(chǎn)過程的控制難點,杭州快凱公司經(jīng)過多次試驗選用進口的高效填料,有效降低純化塔高度,實現(xiàn)了輕重組分的有效分離,大量節(jié)省了設(shè)備投資和能量消耗。最為關(guān)鍵的是整個裝置實現(xiàn)了撬塊化布置,從原料進料至產(chǎn)品產(chǎn)出,整個裝置可實現(xiàn)緊湊、美觀、操作方便的一體化布置,并且占地面積很小,投資省。
  4 我國高純二氧化碳制造技術(shù)展望
  我國高純(電子級)二氧化碳氣體的發(fā)展從整體上看,相對落后于國外同行水平。不過,高純(電子級)二氧化碳在其應(yīng)用領(lǐng)域中的重要性,以及對我國尖端技術(shù)的牽制作用,已經(jīng)引起中國高層主管部門的高度重視。因此,國家從多個資金渠道,已開始對國產(chǎn)化超高純(電子級)二氧化碳氣體的研究及產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供資金扶持。
  杭州快凱公司已建成的千噸級/年高純(電子級)二氧化碳項目已順利投產(chǎn),產(chǎn)品經(jīng)國家權(quán)威機構(gòu)檢測,各項指標(biāo)優(yōu)于日本昭和、臺灣三福、及國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。這是個良好的開端,對平衡國際電子氣體在中國的價格起了重要作用,隨著我國電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,中國高純(電子級)二氧化碳氣體將有會有更大的突破,市場占有率也必將不斷提高。
  參考文獻 
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